以玫瑰花为例:
一 、玫瑰花以及香草制品的冻结
玫瑰花以及香草在冻干机中预冻有两种方式:一种是玫瑰花以及香草与干燥箱同时降温;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将玫瑰花以及香草放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。后者的缺点是玫瑰花以及香草入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板搁升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。
二、升华的条件与速度
玫瑰花以及香草与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使玫瑰花以及香草制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。
冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末玫瑰花以及香草只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对玫瑰花以及香草提供足够的热量。
三、升华过程
在升温的第一阶段(大量升华阶段),玫瑰花以及香草温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若玫瑰花以及香草已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生玫瑰花以及香草体液的积冰融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而溶质将迅速溶解进干燥的部位,极易形成僵块,外观极为不良,溶解速度很差。若玫瑰花以及香草的体液的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。
在大量升华过程,虽然搁板和玫瑰花以及香草温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,玫瑰花以及香草温度相对恒定。随着玫瑰花以及香草自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。玫瑰花以及香草温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已看不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高玫瑰花以及香草温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此玫瑰花以及香草的温度上升较快。但随着玫瑰花以及香草的温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。
四、玫瑰花以及香草真空冷冻干燥的程序
在冻干之前,把需要冻干的玫瑰花以及香草分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将玫瑰花以及香草放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作降温,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内进行加热。一般加热分两步进行,第一步加温不使玫瑰花以及香草的温度超过共熔点的温度;待玫瑰花以及香草内水分基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使玫瑰花以及香草上升到规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与玫瑰花以及香草的形状、规格,玫瑰花以及香草的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要在出料间进行空气除湿、灭菌,然后放干燥无菌的空气进入冷冻干燥箱,以防重新吸收空气中的水分。
在冻干过程中,把玫瑰花以及香草和板层的温度、捕水器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度和真空度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的玫瑰花以及香草采用不同的冻干曲线。同一品种的玫瑰花以及香草使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的玫瑰花以及香草,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。